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固fr4绝缘板化反应向缩短反应时间的方向

作者:admin 来源:本站 日期:2019-11-24 22:12:30

  (广东生益科技股份有限广东东莞523039)【摘要】本文采用聚苯醚树脂改性环氧树脂,制备覆铜板用浸渍胶液,利用差示扫描量热法 (DSC),分析聚苯醚/环氧树脂体系的固化动力学参数与固化条件。用此聚苯醚/环氧树脂制备FR一4 覆铜板,实验表明:制成覆铜板具有优良的介电性能,Dk为3.9,Df为0.010(1MHz),同时,有较 高的玻璃化转变温度,Tg达170。C,其他性能完全满足IPC4101/25标准的要求。 【关键词】聚苯醚;环氧树脂;覆铜板;固化动力学;介电性能。 Study polyphenyleneoxide/epoxyresin FR一4 copper-clad laminate Wei Dong,FangKehong (GuangdongshengyiSCI.Tech.Co.LTD. Gongdong Dongguan523039) Abstract:Akindofcopper—。cladlaminatevanishwas developedbyusinglowermolecular polyphenyleneoxidewithepoxyresin.Thecuringkineticsand thecondition ofresin compound were alSO studiedby DCS.The results showed that:thelower molecular polyphenyleneoxidemodifiedepoxyresincopper—clad laminationhaddesireddielectric properties(Dk=3.9,Df=O.0101MHz),higherglasstransitiontemperature(Tg=170),andother propertiescouldmeetwiththestandardof IPC4101/25. Keyword:p01yphenyleneoxide:epoxyresin:modified:copper—cladlaminate 聚苯醚(p01yphenyleneoxide,简称PPO),化学名称聚2、6一二甲基一1、4苯醚,首先由美 国通用电气于1965年实现工业化生产。 聚苯醚中苯环的存在使分子链段内旋转的位垒增加, 大分子链呈刚性,且结构对称规整,因而具有较高的玻璃化转变温度。同时,其分子不含极性基团, 故有优良的电绝缘性能;因此,成为世界上耐高温、低介电常数印制电路板材料的一类重要树脂。 PPO为热塑性树脂,高温下不能固化,必须经过与环氧树脂的改性,才能作为印制电路基板材料使 用。由于PPO树脂的化学结构及特性与环氧树脂有较大差异,它与环氧树脂的相容性很差,在固化 过程中容易产生相分离[1]。为了提高PPO与环氧树脂的相容性,一般有以下几种方法:(1)降低PPO 的分子量; (2)在PPO分子中引入活性基团; (3)加入相容剂; (4)互穿网络聚合改性。目前, 业界普遍采用的方法是降低PPO树脂的分子量,然后加入一定的增容剂,促进环氧树脂和PPO树脂 的相容性。聚苯醚改性环氧树脂FR-4覆铜板的介电性能为:Dk3.9(1GHz)Df<O.Ol(1GHz),低的 Dk可提高信号传输速度,低的Df可减少信号传输过程的能量损失。由于该类覆铜板具有良好的介 电性能,因而广泛应用于高频数字移动通讯、高速数字信息处理器,如超高速电脑、卫星信号传输设 备、导航系统和全球定位系统等。良好的耐热性可以在中多层印刷电路板得到应用。 1.实验部分 1.1原料 PPO,环氧树脂, 固化剂,促进剂,溶剂,2116电子级玻纤布,电解铜箔。 2421.2胶液的制备 首先在一定温度下溶解PPO树脂,溶解数小时,然后将环氧树脂和促进剂、固化剂一并加入搅拌 均匀,冷却,测试凝胶化时间约150s--一200s。 1.3璐C扫描样品制备: 将上述制备好的胶液在一定温度下抽真空脱除溶剂得到固体树脂。 测试仪器:NETZSCH DSC204 测试条件:升温速率:5"0/min、10"C/min、15/min、20/min,氮气氛,室温~350。 1-4覆铜板的制备 制成胶液用2116布进行浸胶,浸胶片放入烘箱进行半固化处理,制成粘结片呈咖啡色、光滑平 整,有少量微气泡。将上述烘烤后的8张粘结片进行叠合,上下覆以35u铜箔,放入热油压机中压 合。在一定压力和一定温度下压制一定时间,冷却开模。 2.结果讨论 2.1材料固化工艺参数分析 采用差示扫描量热(DsC)分析,扫描条件为:温度范围30一-.230"C;氮气流速为50mL/min;升 温速率B(/min)分别为5.0,10.0,15.0,20.0。扫描结果如图1所示: 注:A:升温速率5.O/min;B升温速率10.012/min;C升温速率15.0/min:D升温速率20.0/min; 改性PPO胶液体系在不同升温速率时的固化过程的DSC曲线由图l可看出随着升温速率B的增大,固化反应放热峰逐渐尖锐,固化反应温度也随之提高, 固化反应向缩短反应时间的方向移动。固化起始温度(Tt),固化放热峰值温度(T。),固化结 束温度(Tf)都随着升温速率B的增加而升高。固化放热AH实际反映了树脂随B变化时的固化反 应程度,AH越大,单位重量树脂固化反应越完全。表1列出了PPO胶液体系不同升温速率下固化 反应的实验数据, 243 PPO胶液体系不同升温速率下固化反应的实验数据固化工艺参数主要由固化温度、升温速率和固化时间决定。常采用PrimeR.S提出的T~13外 推法,即温度T和升温速率B成线性关系,其变化规律符合下式嘲: T=A+BB 结合表I的数据,以Tt、Tp、Tr分别对B作图2,得到三条直线时的截距 At、Ap、Af即是凝胶温度T。-、固化温度Tc和后处理温度T。。 1015 20 25 7瘢/min) T|、Tp、Tf分别对p作图的线性回归图数据进行线性回归,得到 Ai=T。l=99.8 Y=99.875+1.7874XX R=O.99902 Ap=T。=128.785 Y=128.785+1.7622X R=O.9858 Ar=Tt=133.38 Y=133.38+2.28X R=O.99417 由于升温速度较低时,高温固化峰不明显,高温固化峰顶温度难以确定,因此T~B外推法不能推导出高温固化温度。其次由于聚苯醚和环氧树脂反应活性很弱,故需要用较高温度才能使二者 反应。在实际压板过程中,为了保证树脂的流动性及均匀性,我们在实验室采取快速升温,高温长 时间压合,这样才能得到性能优异的覆铜板。 2.2覆铜板的性能分析 实验室压制的聚苯醚改性环氧树脂覆铜板(RC54%)按IPC-650标准进行检验,结果表明: 244 板材的性能均达到IPC一4101/25标准要求(见表2),与普通FR-4比较,介电常数与介质损耗角正切有明显地降低,而且有较高的玻璃化转变温度。 表2聚苯醚改性环氧树脂覆铜板的性能 测试项目 测试条件 单位 标准值 检验结果 125 O.7 1.33 剥离强度 288/lOs 1.051.55 暴露工艺溶液后 0.8 1.89 94-V0燃烧性 E-24/12594-V0 Dk C一24/23/50:IMllz 4.43.9l Df C-24/23/50:IMHz 0.0350.0098 击穿电压 D一48/50+D一一0.5/23 4045.7 耐电弧 D一48/50+D一0.5/23 60121 热应力 288/20s(带铜) 目测不分层,不气泡 表面电阻 E-24/125 MQ 103 3.39106 体积电阻率 E-24/125 MQ.cm 103 2.08107 纵向 kg/m2 4.23106 4.9106 弯曲强度 横向 kg/m2 >13.52106 4.7106: 吸水率 E—l/105+D一24/23 0.350.21 Td(5%失重) lO/min@N2 321DSC 170.Tg DMA 172CTE A(30’260) Mm/m 3.8% A(30’280) T-288 mln 4.7 IS0288 105KPa/120min PCT mln >5min 288极限 3小结 聚糊性环氧树脂体系的理论固化温度较低,实践过程中由于体系含有其它因素的影响,因此 需要高温固化才能达到预期的效果。由聚举酗玫性环氧树脂板材综合性能可以看出:聚苯醚能够很好 的和环氧树脂的相容,在制成的覆铜板性能上反映出良好的耐热性能和介电性能,并完全满足 IPC4101/25标准。 245 参考文献: [1]苏民社,师剑甍。聚苯醚/玻璃纤维布摹覆铜板【J],绝缘材料,2003.(2)-3d36 [2]PrimeR RruceDifferentiMscanningcalorimetryofthe epoxy cure reactifm『J]Polymer E“gIneeringand0ci@rice,1973,I3(5) 365~371 作者简介 魏东,男,颂J:,研发工程师,L耍从事覆铜板的研究扦救工作 通信地址:广东省东莞【力汀K莞穗大道111号,』尔生镐科技股份自阻 公刊技术中心 联系电线
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